NMR Workflow
Probenvorbereitung
- Vollständig gelöste Probe (anderenfalls Filtrieren)
- Deuteriertes Lösungsmittel
- 4 cm Füllhöhe (etwa 600 µL, besser zu viel als zu wenig)
- Beschriftung der Probe mit einem eindeutigen und gut leserlichen Probennamen
- Unbeschädigtes Röhrchen mit dicht schließender Kappe
Messung am AV Neo 400 MHz
- Selbständiges Messen am Spektrometer nur nach erfolgter Einweisung durch die NMR-Administratoren!
- Einstecken des Röhrchens in einen Probenhalter auf dem Tisch
- Auswahl der Probenposition im Probenwechsler
- Wahl der gewünschten Experimente unter ICON-NMR
- Kontrolle der Probenqualität durch 1H und ggf. 13C NMR
- Wahl von 2D Experimenten und Messungen anderer X-Kerne zur vollständigen Probencharakterisierung
Im Falle von komplexen Spektren, Proben mit geringer Konzentration, erforderlicher höherer spektraler Auflösung sowie weiterer, nicht am "open-access"- Gerät verfügbarer Experimente oder speziellen Fragestellungen sollte ein Auftrag für die Spektrometer AV HD III 600 MHZ oder DRX 500 erstellt werden.
Datentransfer und Auswertung
Alle NMR-Daten stehen auf dem Netzlaufwerk \\NMR-Daten\Daten (WINDOWS) oder smb://NMR-Daten (Apple) zur Verfügung. Das Laufwerk ist unter win.uni-due.de\Uni-Kennung und dem entsprechenden Password erreichbar. In den Verzeichnissen AVHD600, DRX500 und AVNEO400 finden sich unter den vergebenen NMR-Nutzernamen die Rohdaten und prozessierten Spektren.
Alternativ ist es möglich, sich über einen beliebigen Browser am Laufwerk nmr-daten.orgchem.uni-due.de mit Unikennung und Password anzumelden und die Daten als Zip-File herunterzuladen.
Messung am AV HDIII 600 MHz / DRX 500 MHz
Messungen am 500 - und 600 MHz - Spektrometer werden in der Regel von den NMR-Administratoren durchgeführt. Dazu beauftragt man die Messungen durch ein elektronisches Auftragsformular in der ACDLabs-Software und plaziert die Probe im Mini-Abzug des Spektrometerraumes S07 S00 D60. Es hat sich als hilfreich erwiesen, insbesondere bei komplexeren Fragestellungen, vorab Rücksprache mit den NMR-Administratoren zu nehmen.
Längere Messungen bzw. Messreihen (Titrationen, Kinetiken u.ä.) sollten vorab terminiert werden, ebenso Hoch- und Tieftemperatur-Messungen.