NMR Proben in einem Halter

Probenvorbereitung

  • Vollständig gelöste Probe (anderenfalls Filtrieren)
  • Deuteriertes Lösungsmittel
  • 4 cm Füllhöhe (etwa 600 µL, besser zu viel als zu wenig)
  • Beschriftung der Probe mit einem eindeutigen und gut leserlichen Probennamen
  • Unbeschädigtes Röhrchen mit dicht schließender Kappe
Probenwechsler an einem 400 MHz NMR

Messung am AV Neo 400 MHz

  • Selbständiges Messen am Spektrometer nur nach erfolgter Einweisung durch die NMR-Administratoren!
  • Einstecken des Röhrchens in einen Probenhalter auf dem Tisch
  • Auswahl der Probenposition im Probenwechsler
  • Wahl der gewünschten Experimente unter ICON-NMR
  • Kontrolle der Probenqualität durch 1H und ggf. 13C NMR
  • Wahl von 2D Experimenten und Messungen anderer X-Kerne zur vollständigen Probencharakterisierung

Im Falle von komplexen Spektren, Proben mit geringer Konzentration, erforderlicher höherer spektraler Auflösung sowie weiterer, nicht am "open-access"- Gerät verfügbarer Experimente oder speziellen Fragestellungen sollte ein Auftrag für die Spektrometer AV HD III 600 MHZ oder DRX 500 erstellt werden.

Datentransfer und Auswertung

Alle NMR-Daten stehen auf dem Netzlaufwerk \\NMR-Daten\Daten (WINDOWS) oder smb://NMR-Daten (Apple) zur Verfügung. Das Laufwerk ist unter win.uni-due.de\Uni-Kennung und dem entsprechenden Password erreichbar. In den Verzeichnissen AVHD600, DRX500 und AVNEO400 finden sich unter den vergebenen NMR-Nutzernamen die Rohdaten und prozessierten Spektren.

Alternativ ist es möglich, sich über einen beliebigen Browser am Laufwerk nmr-daten.orgchem.uni-due.de mit Unikennung und Password anzumelden und die Daten als Zip-File herunterzuladen.

Probenwechsler für NMR Proben

Messung am AV HDIII 600 MHz / DRX 500 MHz

Messungen am 500 - und 600 MHz - Spektrometer werden in der Regel von den NMR-Administratoren durchgeführt.  Dazu beauftragt man die Messungen durch ein elektronisches Auftragsformular in der ACDLabs-Software und plaziert die Probe im Mini-Abzug des Spektrometerraumes S07 S00 D60. Es hat sich als hilfreich erwiesen, insbesondere bei komplexeren Fragestellungen, vorab Rücksprache mit den NMR-Administratoren zu nehmen.

Längere Messungen bzw. Messreihen (Titrationen, Kinetiken u.ä.) sollten vorab terminiert werden, ebenso Hoch- und Tieftemperatur-Messungen.