Labore

XPS/CEMS

In dieser UHV-Anlage können dünne Schichten mittels Molekularstrahlepitaxie (MBE) hergestellt und in situ mittels XPS, CEMS und AES untersucht werden.

MBE/CEMS

UHV-Anlage zur Herstellung von Proben mittels MBE und für CEMS-Untersuchungen.

MBE

Dieses UHV-System dient ausschließlich für die Präparation dünner Schichten mittels Molekularstrahlepitaxie (MBE). Proben können über eine Schleuse in das System gebracht werden, die Probentemperatur liegt zwischen 130 K und 970 K. Das rechnergesteuerte Aufdampfen erfolgt aus resistiv geheizten Verdampferzellen mit Al₂O₃ -Tiegeln oder aus einer Elektronenstrahlverdampferquelle.

Pulsed Laser Deposition PLD

Dieses System wird zur Herstellung dünner Schichten durch laserinduzierte Ablation vorgefertigter Targets mit einem Krypton-Fluorid Excimerlaser (KrF, 248 nm, Leistung bis 200 mJ) verwendet. Der Prozess wird meist im Hochvakuum (bis 10^-5 mbar) oder bei oxid-Targets unter Sauerstoffgas durchgeführt. Während des Filmwachstums rotieren die Targets kontinuierlich, um zu starke lokale Erhitzung zu vermeiden und eine homogene Ablation zu erreichen. Die Substrattemperatur kann manuell oder rechnergesteuert bis 900 °C eingestellt werden. Die Herstellung von Multilagen ist ebenfalls möglich, wobei ohne Belüften der Kammer zwischen drei verschiedenen Targets gewählt werden kann. Die Aufdampfrate kann durch einen beweglichen Schwingquarz kontrolliert werden, der auch als Shutter dient. Mit diesem Verfahren konnten z.B. erfolgreich multiferroische Cobaltferrit Nanosäulen in einer Bariumtitanat Matrix hergestellt werden. (Link zum Artikel)

UHV-PLD

Als Ergänzung zur bestehenden PLD-Anlage wurde im NETZ-Gebäude eine neue, UHV-fähige Anlage aufgebaut, welche am 25. Januar 2018 zum ersten Mal in Betrieb gesetzt werden konnte. Die von der Universität Ulm zur Verfügung gestellte Kammer besitzt ein hoch entwickeltes, computergesteuertes System zur Targetrotation und -translation, sowie für den Wechsel der Targetmaterialien. Damit können hoch komplexe Legierungen, Komposite sowie Multilagen unter kontrollierten Bedingungen automatisiert aufgebracht werden.

BESSY-Kammer

Diese portable UHV-Kammer ist für Röntgenabsorptions-Spektroskopie am Synchrotron, insbesondere bei BESSY II in Berlin, ausgelegt. Das Herzstück der Apparatur bildet ein wassergekühltes Spulensystem, mit dessen Hilfe Messungen des magnetischen Röntgenzirkulardichroismus im angelegten Magnetfeld (derzeit bis 50 mT) möglich sind.

UHV-Plasmakammer

Diese UHV-Plasmakammer wurde im Rahmen einer Bachelorarbeit gebaut und ist zur in situ Behandlung von Dünnschicht- und Partikelproben mittels Niederdruckplasma vorgesehen. Dabei werden die Proben von Verunreinigungen wie organischen Liganden und Oxiden befreit, gefolgt von einem direkten Transfer in die Hauptkammer. Zu diesem Zweck ist die Plasmakammer direkt an die Bessy-Kammer angeflanscht worden, kann aber in Verbindung mit beliebigen UHV-Systemen mit CF-Flanschen verwendet werden. Zum Einschleusen, Evakuieren und Reinigen lässt sich der Druck durch einen eigenen Pumpstand unabhängig von dem der Hauptkammer regeln. Herzstück der Kammer ist ein Glaskolben mit Induktionsspule, mit der eine induktive Anregung des Plasmas durch ein HF-Feld erfolgt. Die Zuleitung der entsprechenden Arbeitsgase, in der Regel Wasserstoff und Sauerstoff, wird durch ein Feindosierventil bewerkstelligt, mit dem auch der Druck während des Reinigungsvorgangs reguliert wird. Es werden Drücke im Bereich von 10^-2 mbar verwendet, um eine optimale Reinigungswirkung zu erzielen.

Closed-Cycle Mössbauerkryostat

Für Mössbauer-Transmissionsmessungen bei tiefen Temperaturen (bis 4 K) wird bevorzugt dieser Aufbau von Lake Shore Cryotronics (vormals Janis) verwendet. Basierend auf dem SHI-850-5 Kryostatsystem kann dank dem integrierten Pulsröhrenkühler mit angeschlossenem Heliumkompressor ein Betrieb unabhängig von der externen Vesorgung mit flüssig-He erfolgen. Zur Vorbeugung von unerwünschter Linienverbreiterung durch die Vibrationen des Kühlers ist der Probenhalter an einem separaten, luftgefederten Rahmen eingehängt, welcher zusätzlich durch große Gewichte gedämpft ist. Durch die PC-basierte Steuerung der Messung und der Probentemperatur können große Serien temperaturabhängiger Messungen automatisiert gefahren werden. Zusätzlich ist der Aufbau mit einem Elektromagneten ausgestattet, sodass Felder bis zu 0.8 T quer zur Gammastrahlrichtung angelegt werden können.

Tieftemperatur-Mössbauerspektrometer

Es stehen mehrere Bad-Kryostaten von CryoVac und Thor Cryogenics für Mössbauer-Transmissionsmessungen zur Verfügung, die sowohl mit flüssig Helium, als auch mit Stickstoff betrieben werden können. Der innere Aufbau aus evakuierbarem Mantel, innerem und äußerem Tank erlaubt langfristige Messungen bei stabilen tiefen Temperaturen. Die Probe befindet sich in einer Helium-Atmosphäre als Austauschgas zur Wärmeübertragung, wobei der Probenraum für Messungen bei höheren Temperaturen auch evakuiert werden kann. Dank Probenhaltern mit integrierter elektrischer Heizung können Messungen von 4.3 K bis hin zu Raumtemperatur durchgeführt werden.

Zusätzlich zur Mössbauerspektroskopie können dank der elektrischen Durchführungen an den Probenhaltern auch Transportmessungen bei tiefen Temperaturen durchgeführt werden, wie die Aufnahme von Widerstands- und Temperaturkennlinien.

10T Magnetkryostat

Im Rahmen des CRC/TRR 247 wurde 2021 ein Spectromag 4000-10 der Firma Oxford Instruments angeschafft, um eine verbesserte Bestimmung des Inversionsgrades bei z.B. Spinellsystemen wie Kobaltferrit zu erreichen. Mit einer supraleitenden Helmholtz-Spule (split-pair) können Magnetfelder von bis zu 10 T an der Probenposition angelegt werden. Dies erfolgt üblicherweise parallel zur Gammastrahlrichtung, kann bei diesem Kryostaten aber auch senkrecht erfolgen. Durch die intern entwickelte, automatisierte Mess-,  Temperatur- und Magnetfeldsteuerung können eine vielzahl verschiedener Messmodi nach vorgegebenen Mustern durchgeführt werden. Dank der Kühlung mittels eines geregelten Gasflusses zeichnet sich der Aufbau durch eine hohe Kühlleistung aus, und kann neben einem sehr geringen He-Verbrauch auch mit einer sehr tiefen Probentemperatur von bis zu 1.5 K punkten.

5T Magnetkryostat

Mössbauer-Ofen

Mit diesem Vakuumofen können Mössbauer-Spektren bei bis zu 800 K aufgenommen werden. Pulverproben werden in der Regel zu flachen Scheiben gepresst und in einem beheizten Probenhalter zwischen zwei Berylliumplatten eingespannt. Dieser Probenhalter befindet sich in einem evakuierten Rohr, welches dank dünner Fenster aus aluminiertem Mylar die Strahlung fast ungehindert hindurchlässt. Mittels Elektromagnet können auch Messungen im angelegten Magnetfeld quer zur Gammastrahlrichtung bis 0.9 T durchgeführt werden.

Des Weiteren wird dieser Aufbau auch im Fortgeschrittenenpraktikum für den Versuch 3.1 "Mössbauer-Spektroskopie" verwendet, um Studierenden einen Einblick in diese Messmethode geben zu können.

Hochgeschwindigkeits-Mössbauerspektrometer

Der MVC-450 der Firma WissEl ermöglicht die Kalibrierung des Mössbauer-Antriebs über ein Laserinterferometer, im Gegensatz zur regulären Kalibrierung durch eine Fe-Folie mit bekannten Eigenschaften. Eingesetzt wird dieses Gerät für Hochgeschwindigkeitsmessungen, bei welchen durch eine Erhöhung der Geschwindigkeit des Antriebs ein viel größerer Messbereich abgedeckt werden kann. Dies ist nötig, da bei einer Erweiterung des Geschwindigkeitsbereiches keine hinreichend genaue Kalibrierung mit der regulären Methode möglich ist. Weiterhin ist auch ein entsprechender Mössbauer-Antrieb vonnöten, der MVT-1000, welcher bei Geschwindigkeiten von bis zu 1000 mm/s betrieben werden kann. Ein Beispiel für eine Hochgeschwindigkeitsmessung sind Proben mit einer sehr starken temperaturabhängigen Linienverbreiterung, wie z.B. Ferrofluide.

ex situ Peltier-Probenhalter

Für temperaturabhängige ex situ Mössbauer-Messungen wurden diese Probenhalter konstruiert, welche durch ein wassergekühltes Peltier-Element ein Abkühlen (bzw. Aufwärmen) von Proben um 75 K relativ zur Kühlwassertemperatur erlauben.

Dieser wird hauptsächlich für Proben eingesetzt, die aufgrund ihrer Materialeigenschaften nicht in regulären Mössbauer-Kryostaten untersucht werden können, da z.B. wasserhaltige Ferrofluide durch den niedrigen Druck dehydrieren würden. Zur Verringerung des Wärmeverlustes ist der Probenhalter von einem Styropormantel umhüllt, zur Temperaturmessung dient ein PT100 Thermoelement. Zur weiteren Erhöhung der Leistungsfähigkeit wird das verwendete Kühlwasser durch einen zusätzlichen externen Kältekompressor aktiv gekühlt.

Tieftemperatur-CEMS

Für Tieftemperatur-CEMS-Messungen bis 80 K stehen Probenhalter mit Gaszuführungen zur Verfügung, welche in die von uns verwendeten Kryostate eingesetzt werden können.

Für Messungen bis 4.3 K wurde im Eigenbau ein CEMS-Zähler angefertigt, der in einen Helium-Bad-Kryostaten der Firma CryoVac eingebaut wurde. Dieser CEMS-Zähler benutzt als Detektor ein Channeltron anstelle des sonst üblichen Proportionalzählrohrs. Der Kryostat besitzt einen mit flüssigem Helium gefüllten inneren Tank und einen mit flüssigem Stickstoff gefüllten äußeren Tank. Für Messungen oberhalb von 4.3 K kann die Probe bis auf 340 K geheizt werden. Mittels eines zusätzlichen Elektromagneten können CEMS-Messungen bis 80 K in einem äußeren Magnetfeld bis 1T durchgeführt werden.

ex situ CEMS

Ex situ Raumtemperatur-CEMS-Messungen werden mittels eines Durchfluss-Proportionalzählrohrs (Helium/Methan-Gasgemisch) durchgeführt. Aufgrund des großen Raumwinkels werden nahezu alle Konversions- und Augerelektronen detektiert, die in den hinteren Halbraum emittiert werden. Mittels Elektromagnet kann auch im angelegten Feld bis 1.3 T gemessen werden. Für Messungen oberhalb von Raumtemperatur bis 450 K steht auch ein ex situ CEMS Ofen zur verfügung.

Röntgendiffraktometer

Für Röntgenuntersuchungen (Kleinwinkelbereich, Weitwinkelbereich und Rocking-Kurven) steht ein kommerzielles θ-2θ-Röntgendiffraktometer PW1730 der Firma Philips mit Horizontalgoniometer (Winkelbereich 2θ = 0.5° - 120°) und Cu/Co/Mo-Anode zur Verfügung. Zur Monochromatisierung dient ein Graphitmonochromator vor dem Detektor. Gemessen wird bei Raumtemperatur.

AFM

Zur Untersuchung der Oberflächentopographie mit Auflösung im nm-Bereich steht das Rasterkraftmikroskop (atomic force microscope) Q-Scope 350 zur Verfügung. Es ist mit einem PC-basierten Video-System mit CCD Kamera, sowie mit einem X-Y Verschiebertisch ausgerüstet, sodass die Probenposition genau eingestellt werden kann. Die schwingungsisolierte Kammer auf einem druckluftgedämpften Messtisch bietet die nötige Umgebung für hohe Auflösungen bei submikron-Scanflächen. Das System kann in den Modi Contact Mode, Lateral Force Mode, Intermittent Contact Mode (Wave Mode) und Phase Mode betrieben werden.

Superconducting Quantum Interference Device (SQUID) Quantum Design MPMS-5S

Quantum Design PPMS DynaCool

Chemielabor Glovebox und Abzug

Für chemische Arbeiten wie z.B. Probenpräparation steht ein Chemielabor zur Verfügung. Dieses verfügt über eine Glovebox, in der unter Schutzgas (Argon) gearbeitet werden kann. Für das sichere Arbeiten mit Materialien, die zur Freisetzung von Gasen, Stäuben oder Aerosolen führen können, steht weiterhin ein Laborabzug mit den üblichen Anschlüssen (Strom, Wasser, Erdgas) bereit.