Probengefäß

Die zu untersuchenden, stets flüssigen Proben (außer MALDI-MS) werden in gasdichten 2 ml Probefläschchen (2 ml Vials, z. B. WICOM WIC41150) mit Schraubdeckel und Teflon-Septum (z.B. WICOM WIC43948/*) abgefüllt. Es ist ein Volumen von etwa 1 ml einzustellen, so dass mit einer Mikroliterspritze bzw. mit Probeaufgabesystemen entnommen werden kann. Für sehr geringe Probenmengen können Micro-Inserts mit einem Volumen von etwa 300 µl (z. B. WICOM WIC47000) eingesetzt werden. Diese sind dann mit mindestens 30 µl Probe zu befüllen. Jedes Probegefäß trägt lesbar den Namen des Auftraggebers und selbstverständlich die selbe Probenbezeichnung, die auch auf dem Auftragsformular angegeben ist.

Analyten

Feststoffe oder viskose Analyten werden vom Auftraggeber zwecks Entnahme und Probenaufgabe mit einem leicht flüchtigen Lösungsmittel aufgenommen und vollständig gelöst. Suspensionen werden nicht verarbeitet, sie könnten ggf. die Probenaufgabesysteme beschädigen. Flüssigkeiten werden mit einem geeigneten Lösungsmittel verdünnt. Gasproben werden in einer Gasmaus mit Septum abgegeben.

Lösungsmittel

Zur Verdünnung werden nur reinste Lösungsmittel (LC-MS-grade) empfohlen. Deuterierte Lösungsmittel können unerwünschte Änderungen der gesuchten Molekülmassen bewirken (Protonenaustauschreaktion) und sollten deshalb stets ausgeschlossen werden. Die Art des Lösungsmittels und die einzustellende Konzentration der Probe richten sich nach der gewünschten Ionisations-Methode.

Konzentrationen

Für ESI-MS- und APCI-MS-Analysen werden als Lösungsmittel Wasser, Methanol oder Acetonitril empfohlen. DMSO und DMF sollten nach Möglichkeit ausgeschlossen werden. Es wird eine Konzentration von etwa 1 µmol/l, bezogen auf den überwiegend enthaltenen Inhaltsstoff, eingestellt. Im Zweifelsfall ist eine geringere Konzentration zu wählen. Für GC/MS-Analysen wird eine Konzentration von 1-10 % des Analyten mithilfe eines leichtflüchtigen Lösungsmittels eingestellt.

MALDI-MS-Vorbereitung

Für MALDI-MS-Analysen wird die Probe vom Auftraggeber mit geeigneter MALDI-Matrix gemischt und auf einem MALDI-Target aufgetragen. Die vorbereiteten, stets trockenen Proben müssen frei von DMSO und DMF sein.