Teilprojekt P2

Projektbeschreibung

Experimentelle Charakterisierung magneto-elektrisch koppelnder Komposite

Magneto-elektrische Werkstoffe haben zwei wesentliche potentielle Anwendungen: Hoch sensitive Sensoren für die magnetische Messtechnik in der Medizin und ermüdungsfreie, nicht flüchtige Speicher für die Elektronik. In beiden Fällen muss die Kopplung zwischen elektrischen und magnetischen Größen optimiert werden. Für die Sensorik werden derzeit 2D-2D-Laminate benutzt, deren hohe Sensitivität durch die mechanische Resonanzüberhöhung des Schwingers generiert wird. Die hier zugrunde liegenden mechanischen Fragestellungen sind vergleichsweise einfach zu lösen. Speicherwerkstoffe können nicht auf einem Resonanzkonzept basieren. Hier gibt es derzeit noch keine überzeugenden Werkstoffe mit mechanischer remanenter Kopplung. Insgesamt gibt es für die Komposite nur rudimentäre Modellierungsansätze.
Die Kopplung ist in Kompositen eine Produktgröße, die über die mechanische Dehnung im komplexen Gefüge vermittelt wird. Derzeit herrscht nur wenig Kenntnis des mechanischen Verhaltens von 0D-3D und 1D-3D-Kompositen. Letztere lassen eine noch einfache Modellierung erwarten, während die unregelmäßige elektrische Feldführung in 0D-3D Kompositen eine große Herausforderung für die Modellierung ist. Andererseits ist in diesen die mechanische Kopplung über die riesigen Grenzflächen groß. Derzeit existieren keine experimentellen Datensätze zu den Konstitutivgesetzen dieser Komposite. Ihr komplexes Materialverhalten soll in diesem Projekt weitestgehend experimentell beschrieben werden, um daraus ein Verständnis des Gesamtverhaltens gemeinsam mit der Modellierung zu erzielen. Es gilt, die elektrischen, mechanischen, sowie magnetischen Größen und ihre wechselseitige Kopplung vollständig feldabhängig und später temperaturabhängig zu charakterisieren. Wesentliches Element ist die umfassende mechanische Charakterisierung. Zusammen bilden die Daten eine verlässliche Basis für die magneto-elektro-mechanische Modellierung.
Grundlage der experimentellen Datenerfassung im Projekt ist zuallererst die Herstellung von 0D-3D-Kompositen. Diese sollen auf verschiedenen Routen synthetisiert werden. 1D-3D- und 2D-2D-Komposite dienen als Referenz. Demzufolge sind in diesem Projekt sowohl chemisch-materialwissenschaftliche Aspekte sowie analytisch mechanische, elektrische und magnetische Charakterisierungsmethoden verankert.
 

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Etier, M., Schmitz-Antoniak, C., Salamon, S., Trivedi, H., Nazrabi, A., Landers, J., Gautam, D., Winterer, M., Schmitz, D., Wende, H., Shvartsman, V. & Lupascu, D.C. (2015), "Magnetoelectric Coupling of Multiferroic Cobalt Ferrite- Barium Titanate Ceramic Composites with Different Connectivity Schemes", Acta Materialia. Vol. 90, pp. 1-9.
BibTeX:
@article{Etier2015,
  author = {M. Etier and C. Schmitz-Antoniak and S. Salamon and H. Trivedi and A. Nazrabi and J. Landers and D. Gautam and M. Winterer and D. Schmitz and H. Wende and V.V. Shvartsman and D. C. Lupascu},
  title = {Magnetoelectric Coupling of Multiferroic Cobalt Ferrite- Barium Titanate Ceramic Composites with Different Connectivity Schemes},
  journal = {Acta Materialia},
  year = {2015},
  volume = {90},
  pages = {1--9}
}
Henrichs, L., Cespedes, O., Bennett, J., Landers, J., Kleemann, W., Wende, H., Lupsacu, D. & Bell, A. (2015), "Observation of direct and converse magnetoelectric domain-switching at room-temperature in modified single-phase bismuth ferrite", Nature Materials. Vol. submitted for publication
BibTeX:
@article{Henrichs2015,
  author = {L.F. Henrichs and O. Cespedes and J. Bennett and J. Landers and W. Kleemann and H. Wende and D.C. Lupsacu and A.J. Bell},
  title = {Observation of direct and converse magnetoelectric domain-switching at room-temperature in modified single-phase bismuth ferrite},
  journal = {Nature Materials},
  year = {2015},
  volume = {submitted for publication}
}
Lupascu, D., Wende, H., Etier, M., Nazrabi, A., Anusca, I., Trivedi, H.and Shvartsman, V., Landers, J., Salamon, S. & C., S.-A. (2015), "Measuring the magnetoelectric effect across scales", GAMM-Mitteilungen. Vol. 38(1), pp. 25-74.
BibTeX:
@article{Lupascu2015,
  author = {Lupascu, D.C. and Wende, H. and Etier, M. and Nazrabi, A. and Anusca, I. and Trivedi, H.and Shvartsman, V.V. and Landers, J. and Salamon, S. and Schmitz-Antoniak C.},
  title = {Measuring the magnetoelectric effect across scales},
  journal = {GAMM-Mitteilungen},
  year = {2015},
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}
Schröder, J., Labusch, M., Keip, M.-A., Kiefer, B., Brands, D. & Lupascu, D.C. (2015), "Computation of Magneto-Electric Product Properties for BTO-CFO 0-3 Composites", GAMM-Mitteilungen. Vol. 38(1), pp. 8-24.
BibTeX:
@article{Schroeder2015,
  author = {Schröder, J. and Labusch, M. and Keip, M.-A. and Kiefer, B. and Brands, D. and Lupascu, D. C.},
  title = {Computation of Magneto-Electric Product Properties for BTO-CFO 0-3 Composites},
  journal = {GAMM-Mitteilungen},
  year = {2015},
  volume = {38},
  number = {1},
  pages = {8--24}
}
Simmons, M., Jones, N., Evans, D., Wiles, C., Watts, P., Salamon, S., Castillo, M.E., Wende, H., Lupascu, D. & Francesconi, M. (2015), "Doping of Inorganic Materials in Microreactors - Preparation of Zn$_x$Fe$_3-x$O$_4$ ($0 leq x leq 0.5$) Nanoparticles", Lab on a Chip. Vol. submitted for publication
BibTeX:
@article{Simmons2015,
  author = {M.D. Simmons and N. Jones and D.J. Evans and C. Wiles and P. Watts and S. Salamon and M. Escobar~Castillo and H. Wende and D.C. Lupascu and M.G. Francesconi},
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  journal = {Lab on a Chip},
  year = {2015},
  volume = {submitted for publication}
}
Trivedi, H., Shvartsman, V., Lupascu, D., Pullar, R., Kholkin, A., Zelenovskiy, P., Sosnovskikh, A. & Shur, V. (2015), "Local study of strain mediated magnetoelectric effect in BaTiO$_3$ -BaFe$_12$O$_19$ composite multiferroic", Nanoscale.
BibTeX:
@article{Trivedi2015,
  author = {Trivedi, H. and Shvartsman, V.V. and Lupascu, D.C. and Pullar, R.C. and Kholkin, A. and Zelenovskiy, P. and Sosnovskikh, A. and Shur, V.Ya.},
  title = {Local study of strain mediated magnetoelectric effect in BaTiO$_3$ -BaFe$_12$O$_19$ composite multiferroic},
  journal = {Nanoscale},
  year = {2015}
}
Ul-Haq, M., Yunus, T., Mumtaz, A., Shvartsman, V. & Lupascu, D. (2015), "Magnetodielectric effect in relaxor/ferrimagnetic composites", Journal of Applied Physics. Vol. submitted for publication
BibTeX:
@article{UlH2015,
  author = {M.N. Ul-Haq and T. Yunus and A. Mumtaz and V.V. Shvartsman and D.C. Lupascu},
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  journal = {Journal of Applied Physics},
  year = {2015},
  volume = {submitted for publication}
}
Labusch, M., Etier, M., Lupascu, D., Schröder, J. & Keip, M.-A. (2014), "Product properties of a two-phase magneto-electric composite: Synthesis and numerical modeling", Computational Mechanics. Vol. 54, pp. 71-83.
BibTeX:
@article{Labusch2014,
  author = {Labusch, M. and Etier, M. and Lupascu, D.C. and Schröder, J. and Keip, M.-A.},
  title = {Product properties of a two-phase magneto-electric composite: Synthesis and numerical modeling},
  journal = {Computational Mechanics},
  year = {2014},
  volume = {54},
  pages = {71--83}
}
Landers, J., Salamon, S., Escobar Castillo, M., Lupascu, D. & Wende, H. (2014), "Mössbauer study of temperature dependent cycloidal ordering in BiFeO$_3$", Nano Letters. Vol. 14, pp. 6061-6065.
BibTeX:
@article{Landers,
  author = {Landers, J. and Salamon, S. and Escobar Castillo, M. and Lupascu, D.C. and Wende, H.},
  title = {Mössbauer study of temperature dependent cycloidal ordering in BiFeO$_3$},
  journal = {Nano Letters},
  year = {2014},
  volume = {14},
  pages = {6061--6065}
}
Etier, M., Schvartsman, V., Gao, Y., Landers, J., Wende, H. & Lupascu, D. (2013), "Magnetoelectric effect in (0--3) CoFe$_2$O$_4$-BaTiO$_3$ (20/80) composite ceramics prepared by the organosol route", Ferroelectrics. Vol. 448(1), pp. 77-85.
BibTeX:
@article{Etier2013,
  author = {Etier, M. and Schvartsman, V.V. and Gao, Y. and Landers, J. and Wende, H. and Lupascu, D.C.},
  title = {Magnetoelectric effect in (0--3) CoFe$_2$O$_4$-BaTiO$_3$ (20/80) composite ceramics prepared by the organosol route},
  journal = {Ferroelectrics},
  year = {2013},
  volume = {448},
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  pages = {77--85}
}
Labusch, M., Keip, M.-A., Schröder, J. & Lupascu, D. (2013), "Numerical analysis of two-phase magneto-electric composites", Proceedings in Applied Mathematics and Mechanics. Vol. 13, pp. 261-262.
BibTeX:
@article{Labusch2013,
  author = {M. Labusch and M.-A. Keip and J. Schröder and D.C. Lupascu},
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}
Escobar Castillo, M., Shvartsman, V., Gobeljic, D., Gao, Y., Landers, J., Wende, H. & Lupascu, D. (2013), "Effect of particle size on ferroelectric and magnetic properties of BiFeO$_3$ nanopowders", Nanotechnology. Vol. 24(355701), pp. 10pp...
BibTeX:
@article{M.EscobarCastillo2013,
  author = {Escobar~Castillo, M. and Shvartsman, V.V. and Gobeljic, D. and Gao, Y. and Landers, J. and Wende, H. and Lupascu, D.C.},
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  number = {355701},
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}
Schröder, J., Keip, M.-A., Labusch, M. & Lupascu, D. (2013), "Strain induced product properties of magneto-electric Composites", In Research and Applications in Structural Engineering, Mechanics and Computation. , pp. 393-398. Taylor & Francis Group.
BibTeX:
@incollection{SchKeiLabLup:2013:sip,
  author = {Schröder, J. and Keip, M.-A. and Labusch, M. and Lupascu, D.C.},
  title = {Strain induced product properties of magneto-electric Composites},
  booktitle = {Research and Applications in Structural Engineering, Mechanics and Computation},
  publisher = {Taylor & Francis Group},
  year = {2013},
  pages = {393--398}
}
Etier, M., Gao, Y., Shvartsman, V., Elsukova, A., Landers, J., Wende, H. & Lupascu, D. (2012), "Cobalt Ferrite/Barium Titanate Core/Shell Nanoparticles", Ferroelectrics. Vol. 438(1), pp. 115-122.
BibTeX:
@article{Etier2012,
  author = {Etier, M. and Gao, Y. and Shvartsman, V.V. and Elsukova, A. and Landers, J. and Wende, H. and Lupascu, D.C.},
  title = {Cobalt Ferrite/Barium Titanate Core/Shell Nanoparticles},
  journal = {Ferroelectrics},
  year = {2012},
  volume = {438},
  number = {1},
  pages = {115-122}
}
Etier, M., Gao, Y., Shvartsman, V., Lupascu, D., Landers, J. & Wende, H. (2012), "Magnetoelectric properties of 0.2 CoFe$_2$O$_4$-0.8 BaTiO$_3$ composite prepared by organic method", In IEEE Int. Symp. on Applications of Ferroelectrics, 11th IEEE European Conference on the Applications of Polar Dielectrics, and IEEE PFM, ISAF/ECAPD/PFM 2012.(6297820 (4pp))
BibTeX:
@inproceedings{Etier2012a,
  author = {Etier, M. and Gao, Y. and Shvartsman, V.V. and Lupascu,D.C. and Landers, J. and Wende, H.},
  title = {Magnetoelectric properties of 0.2 CoFe$_2$O$_4$-0.8 BaTiO$_3$ composite prepared by organic method},
  booktitle = {IEEE Int. Symp. on Applications of Ferroelectrics, 11th IEEE European Conference on the Applications of Polar Dielectrics, and IEEE PFM, ISAF/ECAPD/PFM 2012},
  year = {2012},
  number = {6297820 (4pp)},
  note = {P2}
}
Etier, M., Shvartsman, V., Stromberg, F., Landers, J., Wende, H. & Lupascu, D. (2012), "Synthesis and magnetic properties of cobalt ferrite nanoparticles", Mater. Res. Soc. Symp. Proc.. Vol. 1398
BibTeX:
@article{Etier2012b,
  author = {Etier,M.F. and Shvartsman, V.V. and Stromberg, F. and Landers, J. and Wende, H. and Lupascu, D.C.},
  title = {Synthesis and magnetic properties of cobalt ferrite nanoparticles},
  journal = {Mater. Res. Soc. Symp. Proc.},
  year = {2012},
  volume = {1398},
  note = {DOI: 10.1557/opl.2012.699 (8pp) P2}
}

Stand: 12.05.2015

Aktuelle Ergebnisse

Uns ging und geht es um ein Verständnis der Kopplungen auch für komplexere Materialgefüge. Es sollte den theoretischen Projekten eine sichere Modellierungsgrundlage liefern.

Apparativ wurden ein Messstand aufgebaut und zwei weitere stark modifiziert. Der Messstand zur gleichzeitigen mechanischen Belastung unter Magnetfeld und elektrischem Feld war am komplexesten. Insbesondere die Handhabe des 1,5 Tonnen schweren Magneten und der Aufbau
der Klimakammer (Gebäudeinvestitionen durch das Land) für die Gesamtapparatur waren zeitaufwändig. Mit dem interferometrischen Wegaufnehmer der Firma Attocube (finanziert aus Landesmitteln) wird jetzt höchste Präzision in der Messung der mechanischen Verschiebungen auch
unter elektrischer Hochspannung im Magnetfeld erzielt. Der Aufbau ist innerhalb der ersten Förderperiode abgeschlossen. Ein Messstand in Dresden dient der statischen Magnetisierungsmessung unter mechanischer Last. Der dritte Messstand bei der AG Wende wurde zur Messung der magneto-elektrischen Kopplungskoeffizienten angepasst.

Die Keramiken wurden über diverse Herstellungsrouten hergestellt, wobei sich die Organo-Sol-Route als die verlässlichste herausgestellt hat. Hervorzuheben ist, dass alle Komponenten des Komposits selbst hergestellt werden müssen. Versuche, teilweise kommerzielle Pulver einzusetzen, sind aufgrund der ständig wechselnden Ausgangseigenschaften der Pulver fehlgeschlagen.
Kompositkeramiken mit sehr hohen Innenwiderständen werden jetzt standardmäßig hergestellt.
Das Projektziel bzgl. der Herstellung ist somit vollständig erreicht. Mit den Ergebnissen zu BiFeO3-Nanopartikeln sind darüber hinaus auch für intrinsische Multiferroika bemerkenswerte Resultate der ferroischen Ordnung auf der Nanoskala geglückt.

Makroskopische Messdaten liegen zum direkten und indirekten Kopplungskoeffizienten vor. Hier sind auch temperaturabhängige Daten erfasst. Nach Fertigstellung der Apparaturen gilt es nun, das statische makroskopische Materialverhalten zu vermessen, eine Fleißarbeit, die noch ca. zwei Jahre dauern und die wesentlichen Referenzdaten für die Modellierung liefern wird.

Bei der mikroskopischen Untersuchung der Komposite sind mithilfe der Piezo- und der magnetischen Kraftmikroskopie die lokalen Kopplungen genauer untersucht worden. Es ist die Erkenntnis gereift, dass neben der Dehnungskopplung Halbleitereigenschaften einen starken Einfluss auf lokale Felder und Ladungen haben, die wiederum die Makroeigenschaften beeinflussen. Dieser Aspekt soll in der zweiten Förderperiode intensiv untersucht werden.

In der ersten Förderperiode ist eine sehr enge Zusammenarbeit zwischen den experimentellen Arbeitsgruppen Lupascu (Ferroelektrika) und Wende (Ferromagnetika) entstanden. Mit den komplementären Expertisen und Messmöglichkeiten konnte das experimentelle Projekt sehr gestärkt
werden.

Prof. Dr. rer. nat. Doru C. Lupascu
Institut für Materialwissenschaft

doru.lupascu@uni-due.de
Tel.: +49-201-183 2737
Raum: V15 S05 D04

Dr. rer. nat. Irina Anusca
Institut für Materialwissenschaft

irina.anusca@uni-due.de
Tel.: +49 (0)201 183-2606
Raum: V15 S05 D97

Dipl.-Ing. Morad Etier
Institut für Materialwissenschaft

morad.etier@stud.uni-due.de
Tel.: +49 (0)201 183-3910
Raum: V15 S05 D11

Dipl.-Phys. Ahmadshah Nazrabi
Institut für Materialwissenschaft

ahmadshah.nazrabi@uni-due.de
Tel.: +49 (0)201 183-3910
Raum: V15 S05 D11

Dr. Vladimir Shvartsman
Institut für Materialwissenschaft

vladimir.shvartsman@uni-due.de
Tel.: +49 (0)201 183-3791
Raum: V15 S05 D89